一、油分浓度分析仪测定法
仪器及材料
1. 油分浓度分析仪
2.中速定性滤纸
3.脱脂纱布
4.玻璃漏斗
5.50mL 磨口瓶
6.50mL玻璃容量瓶:
7.分析纯四氯乙烯或四氯化碳
测定步骤
测定用的试剂为分析纯四氯乙烯或四氯化碳,待测定的零部件经脱脂清洗后,其表面的最终清洗液应完全挥发、干燥后进行测定。
1. 测定分析纯四氯乙烯或四氯化碳试剂纯度吸光度,确保:A3030、A2960、A、2930处吸光度不大于:0、0.07、0.34。
2. 在50ml磨口瓶中倒人测定用的试剂50ml,再将与取样擦洗用的规格、大小一样的脱脂纱布浸泡其中,然后用中速定性滤纸过滤,再按规定注入油分浓度分析仪中,测出试剂本底油分浓度值。
3. 测定表面油脂残留量:在50ml磨口瓶中倒人测定用的试剂,用镊子夹干净的脱脂纱布浸萃取试剂擦洗被测表面反复擦洗数次, 然后用中速定性滤纸过滤入容积为50ml容量瓶中, 再以少量萃取试剂挤干后的脱脂纱布,挤出萃取的试剂也过滤入容量瓶,重复萃取过滤直至到达容量瓶刻度。用油分浓度分析仪测定出该试剂中的油分浓度含量。
4. 样品油含量浓度值减去脱脂纱布本底油分浓度值为被测表面油含量浓度值。
二、质量法
用四氯乙烯或四氯化碳(分析纯)擦洗被测表面,使表面上的油及油脂溶解在萃取试剂中,然后加温使擦洗液四氯乙烯或四氯化碳挥发,获得油脂残留量。
仪器及材料
1. 200ml烧杯
2. 水浴锅
3. 干燥器
4. 四氯乙烯或四氯化碳
5. 中速定性滤纸
6. 脱脂纱布
7. 玻璃漏斗
8. 恒温箱
9. 天平
测定步骤
检查用的试剂为分析纯四氯乙烯或四氯化碳,待测定的零部件经脱脂清洗后,其表面的最终清洗液应完全挥发、干燥后进行检查。
测定分析纯四氯乙烯或四氯化碳本地含油量。取与本次测试残留油量相同的萃取试剂200ml,将与擦洗用的纱布规格大小一样夫人脱脂纱布浸泡在上述200ml试剂中,使纱布中的油分能溶解出来,然后将其用中速定性滤纸过滤,注入称过质量的烧杯中,将烧杯置于85度水浴锅上,使萃取试剂挥发,然后置于50度恒温箱内烘干30min,再放入干燥器中冷却30min后称出质量,计算出烧杯前后的质量差。
测定残留油量。取200ml萃取试剂作为测试液,用镊子夹干净的脱脂纱布浸萃取试剂擦洗被测表面,在同一部位反复擦洗数次,擦洗面积应大于一平方,不到一平方应全部擦洗,擦洗后含油的萃取试剂用中速定性滤纸过滤,挤干纱布内的萃取试剂一并过滤,收集滤液于称过质量的烧杯中,将烧杯置于85度水浴锅上,使萃取试剂挥发,然后置于50度恒温箱内烘干30min,再放入干燥器中冷却30min后称出质量。
计算烧杯前后质量差为被测表面油脂残留量