
针对金属及空分设备表面油分测定的主要方法,综合行业标准JBT6896-2007、HG/T2387-2007、GB/T25146-2010、HG20202-2014《脱脂工程施工及验收规范》及技术实践,
分为定性快速检测与精确定量分析两大类,并附关键操作要点与限制数值。
要求:用肉眼观察,在被测除油金属表面没有可见污垢、水痕、清洗液存在的状态。
一、快速检测法
1.紫外荧光法
用波长320nm-380nm的紫外光线照射被测表面,不出现荧光为合格。
缺点:不能用来检查残留的动物油和植物油。
2.滤纸擦拭法
用清洁干燥的白色滤纸擦拭脱脂清洗后的金属表面,纸上应无油脂痕迹即为合格。
特点:用于难以检测到的复杂部位。
3. 纯樟脑(萘)
用无油蒸汽吹洗除油金属表面,去其冷凝液,放入一小粒直径不大于1mm的纯樟脑(萘),樟脑粒应不停旋转为无油脂状态。
优点:便捷直观
4. 滴水扩散法
用蒸馏水滴于被测表面,迅速扩散为无油脂,如有油存在的金属表面应保持水滴完整的形态,甚至能在表面滚动。因水的表面张力大,油的表面张力较小,
如:炒菜时,锅表面因有油层,水滴落入后会形成 “弹跳的水珠”(俗称 “莱顿弗罗斯特效应”)
谨慎:水的化学式: H₂O,油的成分:碳(C)氢(H)氧(O)组成,具有相同的成分,快检完成后应脱脂风干,避免后续油分浓度分析仪精确定量检测混淆。
上述方法固然具备快捷便利之优势,然而皆难以对油含量定量分析。

二、精确定量测定法
1.油分浓度分析仪测定法
原理:用四氯乙烯或四氯化碳分析纯擦洗被测表面,采用油分浓度分析仪测定清洗液,通过数学公式算出表面残油量。
仪器及材料
A) 油分浓度分析仪(如OILCMA-330油分浓度分析仪)
B) 中速定性滤纸
C) 脱脂纱布
D) 玻璃漏斗
E) 50ml磨口瓶
F) 50ml玻璃容量瓶
G) 分析纯四氯乙烯或四氯化碳(已禁用)
测定步骤
测定用的试剂为分析纯四氯乙烯或四氯化碳,待测定的零部件经脱脂清洗后,其表面的清洗液应完全挥发干燥后进行测定。
A)测定分析纯四氯乙烯或四氯化碳本底含油量。在50mL磨口瓶中倒入测定用的分析纯50mL, 再将与取样擦洗用的规格、大小一样的脱脂纱布浸泡其中,
然后用中速定性滤纸过滤,再按规定注入油分浓度分析仪,测出四氯化碳本底油分浓度——读数M0(10-6)。
B)测定表面油脂残留量。在50mL磨口瓶中倒入测定用的分析纯,用镊子夹干净的脱脂纱布浸分析纯擦洗被测表面,反复擦洗数次,然后用中速定性滤纸过滤入容积为50mL容量瓶中,
再以少量分析纯萃取挤干后的脱脂纱布,挤出萃取的分析纯也过滤入容量瓶,重复萃取过滤直至到达容量瓶刻度。用油分浓度分析仪测定出该分析纯中的油分浓度——读数M₁(10-6)。
C)表面油脂残留量的计算。(M1-M0)/被测面积x0.05=油脂残留量(mg/m2)。
推荐:碳纳实业OILCMA系列油分浓度分析仪已简化成调零和测样品两个步骤快速精确自动计算出油含量。

2.质量法
原理:用四氯乙烯或四氯化碳(已禁用)分析纯擦洗被测表面,使表面上的油及油脂溶解在分析纯中,然后加温使擦拭洗液分析纯挥发,获得油脂残留量。
仪器及材料
A) 200ml烧杯
B) 水浴锅
C) 干燥器
D) 分析纯(四氯乙烯或四氯化碳)
E) 中性定性滤纸
F) 脱脂纱布
G) 玻璃漏斗
H) 恒温箱
I) 天平
测定步骤
检查用的试剂为分析纯四氯乙烯或四氯化碳,待测定的零部件经脱脂清洗后,其表面的清洗液应完全挥发 干燥后进行测定。
A)测定分析纯四氯乙烯或四氯化碳本底含油量。取与本次测试残留油量相同的分析纯200mL,将与擦洗用的纱布规格大小一样的纱布浸泡在上述200mL分析纯中,
使纱布中的油分能溶解出来,然后将其用中速定性滤纸过滤,注入称过质量的烧杯中,将烧杯置于85℃±5℃水浴锅上,使分析纯挥发(此操作在良好通风柜中进行),
近干后置于50℃±5℃恒温箱内烘干30min,再放入干燥器中冷却30min 后称出质量,计算出烧杯前后的质量差M0(单位为mg)。
B)测定残留油量。取200mL分析纯作为测试液,用镊子夹干净的脱脂纱布浸分析纯擦洗被测表面,在同一部位反复擦洗数次.擦洗面积应大于1m²,不到1m²应全部擦洗。
擦洗后含油的分析纯用中速定性滤纸过滤,挤干纱布内的分析纯一并过滤。收集滤液于称过质量的烧杯中,将烧杯置于85℃±5℃水浴锅上,使分析纯挥发近干后,
移置于50℃±5℃的恒温箱内烘干30min,再放入干燥器中冷却30min后称出质量,计算烧杯前后质量差M1(单位为mg)。
C)表面残油量的计算。M1-M0/被测面积=油脂残留量(mg/㎡)。
局限:操作繁琐、误差较大(检出限高),适用于高浓度样品。

精确定量测定法对分析纯和环境要求
1.
四氯乙烯:2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处
吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
四氯化碳(已禁用):2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处
吸光度应分别不超过0.12。
2.
操作时候应戴实验用手套,避免手部油脂污染,打开通风设施,保持空气流通,防止分析纯挥发对人体造成损害。
附:柔性取样框模板(单位为mm)
